يعد مسحوق Si3N4 المادة الخام الرئيسية لتحضير كرات نيتريد السيليكون. إن اختيار طريقة المعالجة المناسبة للحصول على المسحوق ذو الشكل المنتظم والتوزيع الموحد لحجم الجسيمات هو الأساس للتنفيذ المستقر لتشكيل الكرة الخزفية Si3N4، والتلبيد، والمعالجة وغيرها من العمليات.
وفقًا لطرق الانحلال المختلفة، تشتمل طرق التحبيب بالرش لمسحوق Si3N4 بشكل أساسي على التحبيب بالرش بالطرد المركزي، والتحبيب بالرش بالضغط، والتحبيب بالرش ثنائي السوائل. التحبيب بالرش بالضغط يتم رش الملاط بمسحوق Si3N4 الموحد في برج التحبيب تحت ضغط عالٍ للانحلال، ويتم تجفيف القطرات بسرعة إلى مسحوق كروي عن طريق تدفق الهواء الساخن، مما يمكن أن يمنع تكتل وترسيب المكونات المختلفة في الملاط. من خلال التحكم في معدل تطاير المذيب على سطح الجزيئات، يمكن الحصول على مورفولوجيا الجسيمات المنتظمة، ويمكن تعبئة مسحوق التحبيب بالرش مع توزيع موحد لحجم الجسيمات، وسيولة جيدة وكثافة فضفاضة مناسبة. وبالتالي، تم تحسين أداء قالب تعبئة المسحوق، وزيادة كثافة وتوحيد الفراغ. ولذلك، تم اختيار طريقة التحبيب بالرش بالضغط لدراسة تأثير الكثافة السائبة لمسحوق التحبيب بالرش على خصائص كرات السيراميك Si3N4.
مادة الاختبار
مسحوق Si3N4 (عندما يكون جزء الحجم التراكمي في توزيع حجم الجسيمات 50٪، حجم الجسيمات المقابل D50 = 1.5μm، محتوى α-Si3N4 هو 93٪، النقاء 99.9٪)، مسحوق Y2O3 (D50 = 1.8μm، النقاء 99.9%)، مسحوق Al2O3 (D50=2.2μm، النقاء 99.95%)، إلخ.
تحضير العينة
وفقًا لـ Si3N4â¶Y2O3â¶Al2O3= 92%â¶4%â¶4%(نسبة الكتلة)، تمت إضافة الخليط إلى مطحنة الكرات، وتم استخدام الإيثانول اللامائي كمذيب، وتم استخدام كرة Si3N4 كمحلول. وسط الطحن للخلط والتشتيت، وقت الخلط كان 24 ساعة، نسبة الكتلة للكرة Si3N4 والمسحوق المختلط كانت 3:1. بعد الخلط الموحد، يكون الجزء الكتلي من الطور الصلب للملاط 55%، واللزوجة 4000MPa·s. من خلال التحكم في درجة حرارة مدخل برج التجفيف بالرش وقطر لوحة الرش، تم الحصول على المسحوق المحبب بكثافة فضفاضة مختلفة. تم ضغط مسحوق التحبيب بالرش Si3N4 في حبيبة سيراميك بقطر 8.731 مم بواسطة مكبس جاف، ثم تم إجراء تلبيد الضغط الجوي عند درجة حرارة 1850 درجة مئوية، وكان معدل التسخين 3 درجة مئوية / دقيقة، وكان وقت الاحتفاظ 1.5 ساعة، وكان ضغط النيتروجين 9MPa. تم اختبار الخصائص بعد التحضير.
النتيجة
يوضح الجدول 1 بيانات جزء الفحص والكثافة السائبة للمسحوق الحبيبي المحضر بواسطة عمليات تحبيب الرش المختلفة بنفس ملاط الدفعة. كثافة حبيبات السيراميك الفارغة وكثافة التلبيد وقوة الانحناء وحمل التكسير وصلابة الكسر وصلابة فيكرز يتم عرض الحبيبات الخزفية المضغوطة بواسطة مسحوق التحبيب بالرش بكثافة فضفاضة مختلفة في الجدول 2.
الخصائص الميكانيكية للكرة الخزفية Si3N4 المضغوطة بمسحوق محبب رقم 5 هي الأفضل. سوف تؤثر الكثافة السائبة العالية جدًا أو المنخفضة جدًا على أداء الضغط للمسحوق وكثافة الفراغات الكروية الخزفية Si3N4، وبالتالي تؤثر على الخواص الميكانيكية لكرات السيراميك Si3N4. الآلية هي أن الكثافة السائبة تؤثر بشكل مباشر على مسامية مسحوق التحبيب بالرش بعد الضغط، ويصعب تفريغ الغاز، مما يؤدي إلى مسافة انتقال طويلة للجسيمات والمواد أثناء عملية التلبيد، وهو ما لا يفضي إلى تكثيف التلبيد.
مورفولوجية الجسيمات لمسحوق التحبيب بالرش 5# Si3N4 صلبة وكروية (الشكل 1).
يظهر الشكل 2 البنية المجهرية للكرة الخزفية Si3N4 GPS بواسطة مسحوق التحبيب بالرش 1# ~ 9#. مع زيادة الكثافة السائبة لمسحوق التحبيب، يزداد عدد المسام داخل كرة السيراميك Si3N4 بعد GPS أولاً ثم يتناقص ، وتزداد كثافة الكرة الخزفية Si3N4 أولاً ثم تقل.
تم استخدام SEM لمراقبة البنية المجهرية وتشكل كسر الحبوب للعينات المسحوقة من كرات السيراميك Si3N4 مع أفضل الخواص الميكانيكية والخواص الميكانيكية الضعيفة. كما هو مبين في الشكل 3، زادت كثافة كرات السيراميك Si3N4 أولاً ثم انخفضت مع زيادة الكثافة السائبة للمسحوق المحبب. قد تؤدي الكثافة السائبة العالية جدًا أو المنخفضة جدًا إلى نمو غير متساوٍ للحبوب والمسام الداخلية.
الخلاصة
باستخدام مسحوق Si3N4 كمواد خام وY2O3 وAl2O3 كمواد مضافة للتلبيد، تم تحليل تأثير الكثافة السائبة لمسحوق التحبيب بالرش على التكثيف والخواص الميكانيكية لتلبد الكرة الخزفية. وتم التوصل إلى الاستنتاجات التالية:
1) تزداد كثافة الكرة الخزفية Si3N4 الفارغة أولاً ثم تتناقص مع زيادة الكثافة الظاهرية للمسحوق المحبب. عندما تكون كثافة التعبئة السائبة 0.89 جم / سم 3، فإن الكرة الخزفية Si3N4 تتمتع بأعلى درجة تكثيف وأفضل خصائص ميكانيكية.
2) عندما تكون الكثافة الظاهرية لمسحوق تحبيب الرش 0.89 جم / سم 3، فإن الكرة الخزفية Si3N4 المشكلة تحتوي على أصغر المسام، وحجم الحبوب الموحد، وتعتمد بشكل أساسي على وضع الكسر الحبيبي.
